土壤样品提取

对于土壤样品，索氏提取或超声提取是最常见的提取方法，加压流体，微波，和超临界流体萃取也会被使用。

注意：

在索氏提取或超声提取中添加硫酸钠试剂除水是很重要的，但是硫酸钠是常见引入污染原因，请使用高质量的硫酸钠除水剂。

样品净化

样品净化是维护仪器性能、排除检测干扰的最重要步骤。

土壤中含有各种碳氢化合物、硫、邻苯二甲酸酯和一些脂类，这些化合物中的许多可以通过一种或多种方法从萃取物中除去。

第一种，GPC(凝胶渗透色谱法)

GPC可有效去除硫和脂类污染物，GPC的作用机理很容易使较轻和较重的污染物分离，但是GPC设备成本高，每个样品的处理时间在30到70min之间，导致许多实验室选择不使用GPC。但是，对于土壤和生物样本，GPC是最干净的净化方法。 

第二种，SPE（固相萃取）

硅酸镁（弗罗里硅土）和硅胶吸附剂是色谱分析中用于净化和分离环境样品，尤其是含氯化合物的最普遍的方法，20世纪90年代就广泛使用。这些吸附剂有助于保留土壤和废物中的极性污染物（例如苯酚，样品已用有机溶剂（例如己烷）萃取）。弗罗里硅土还用于通过增加极性溶剂的百分比洗脱，实现极性差异的小分子农药净化分离。

由于这种大体积的填装吸附剂使用不方便、溶剂消耗多、稳定性差，现在多数单位都是使用商品化的前处理小柱，如SHIMSEN Styra  FL-PR(弗罗里硅土) , SHIMSEN Styra  SI(硅胶吸附剂)。如果需要避免邻苯二甲酸盐的干扰，可以使用对应玻璃管柱的产品。 

土壤净化方式

硫酸处理：

去除含不饱和官能团物质，但是这方法一般只用在PCB 处理上。

活性炭或者石墨化碳净化：

石墨化碳管与弗罗里硅土、氧化铝和硅胶管相比具有独特的洗脱模式特征。 一般来说，碳是先洗脱极性化合物，然后再洗脱非极性化合物，因此可以去除样品提取物中的非极性基质干扰。

大多数农药分析问题都会发生在与样品提取物接触的进样口，进样口的清洁度和惰性是农药分析的大挑战。

1，污染排查：

异狄氏剂和4,4‘-滴滴涕是用于检查进样口惰性和是否被污染的理想的化合物。监测异狄氏剂醛和异狄氏剂酮，以及4,4‘-DDE和4,4’-DDD的含量即可判断。 

4,4‘-DDT的分解通常表明注入口脏了，一般是由油性或“脏”样品提取物的分析引起的，更换衬管、切下保护柱40-60cm即可复原，推荐GPC或碳柱净化以较少来自样品基质的干扰。

异狄氏剂的分解通常表明载气不纯，有活性金属表面，未钝化的衬管或隔垫惰性不够及有颗粒掉落，通常能做的是更换衬管和隔垫、进样针。 

双柱法

有机氯农药方法通常需要进行第二次分析以进行确认，保证报告的可靠性。对于双柱分析，通常我们2次进样并使用不同极性的色谱柱分析。这里我们建议采用一次注射并使用石英“ Y”形接头分成两列，此方法可提供最佳的重现性，同时实现所需的检测并且节约成本和时间。

面临的问题：

苯基柱-5/35/50：共流出严重 

1701色谱柱 分离较好，但是DDT 和甲氧基氯容易分解，这个和CN有关，不容易避免，同时由于耐受温度低，导致无法高温烘烤柱子 

型号选择。

通常建议使用0.32mm ID尺寸，这个大小提供了容量和峰宽的最佳组合，如下图。 

如果你的样品提取物受污染严重，推荐选择0.53mm ID尺寸，容量更大，因而寿命更长。

0.25mm内径的色谱柱可提供更好的分离度，但不能处理受污染或较大的样品。

有机氯农药检测不仅在土壤检测项目中被关注，在水质检测、食品安全、中药质量控制中也备受关注，分析方法大同小异，但是前处理有所差异，例如水中的可以利用液液萃取的方式以及也有采用SPE（C18）提取水中的有机农药的方法，食品、药品中也被建议使用GPC的方法。