苯系物

1．气相色谱法测定水中苯系物中，溶剂萃取时若发生乳化现象，处理方法有：

用玻璃棉过滤乳化液破乳、用无水硫酸钠破乳或离心法破乳。

2．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物的最低检出浓度的因素影响?

受仪器性能、取样体积、定容(或解吸)体积及进样量等因素影响。

3．《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB／T 11890—1989)中规定的苯系物包括哪些?一共多少种?

   苯、甲苯、乙苯、邻—二甲苯、间—二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯和异丙苯，共8种。

4．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物中哪些是难分离物质对?如何提高其分离度?

   对-二甲苯和间—二甲苯是难分离物质对。在装柱时，适当增加有机皂土对DNP的比例，可以提高对—二甲苯和间-二甲苯的分离度。

5．顶空气相色谱法测定水中苯系物时的注意事项：

   顶空瓶要标准化：严格控制气—液体积比、平衡温度和平衡时间的一致；准确控制液上气体压力并防止漏气。

6．苯系物是一类己知的毒性较大的污染物，是废水中一项重要的有机污染物控制指标，在监测哪些行业排放的废水时要考虑苯系物?至少说出5个行业。

   苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产产生的废水。同时，苯系物作为重要溶剂及生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药及有机化工等行业的废水中也含有苯系物。

7．《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中控制的苯系物包括：

   苯、甲苯、乙苯、邻—二甲苯、间—二甲苯和对—二甲苯，共6种。

有机氯/磷农药

1．气相色谱法测定水中有机氯农药时，水样用浓硫酸净化可除去哪些于扰物质?净化操作时应注意：

  浓硫酸可除去同时被萃取的油脂类化合物、卤代类农药、有机磷农药、不饱和烃和邻苯二甲酸酯等干扰物质。萃取液加硫酸后，开始要轻摇分液漏斗，注意放气，以防受热不均引起爆裂；然后激烈振摇5～10s，静置分层后弃去下层硫酸，重复数次至硫酸层五色。

2．毛细管柱气相色谱法能分离、分析20种有机氯农药：

  α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,P＇-DDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏剂、异狄氏剂、γ-氯丹、α-氯丹、异狄氏醛、异狄氏酮。

3．《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》(GB／T14552—2003)适用的有机磷农药：

    适用于地表水、地下水和土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等多组分残留量的测定。

4．《水质有机磷农药的测定气相色谱法》(GB／T13192—1991)适用于水质中有机磷农药的检测：

    适用于地表水、地下水和工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫6种有机磷农药的检测。

5．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为什么敌百虫要转化成敌敌畏间接测定：

    因为敌百虫极性大、水溶性强、用三氯甲烷萃取的提取率为零。

6．毛细管柱气相色谱法已验证了12种有机磷农药的分析：

    敌敌畏、二嗪农、异稻瘟净、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟松、对硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷。

7．为什么气相色谱法测定水中有机磷农药时要用火焰光度检测器测定：

    因为火焰光度检测器对含硫磷的有机磷农药具有较高的选择性，当含硫磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片滤去其他波长的光，然后用光电倍增管将光转变为电信号放大后记录或显示出结果。

五氯酚

1．采集含五氯酚的样品时，为什么要用棕色玻璃瓶?

    因为五氯酚不稳定，在阳光直接照射下易分解。

2．试述气相色谱法测定水中五氯酚的方法原理。

(1)在酸性条件下，水样中的五氯酚钠转化为五氯酚；

(2)用正己烷萃取，再用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚盐与水样中的有机氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯联苯类(PCB)分离，消除干扰；

(3)在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应；

(4)最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。

3．气相色谱法测定水中五氯酚时，水样中存在的有机氯化合物及多氯联苯对五氯酚测定的干扰如何消除?

    将正己烷萃取溶液用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚与水样中的有机氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯联苯类(PCB)分离，消除其干扰。

阿特拉津

1．阿特拉津的主要用途。

阿特拉津是一种适用于旱田的广谱除草剂。主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。

2．气相色谱法测定水中阿特拉津时，提取阿特拉津的操作步骤。

取200ml水样于500ml分液漏斗中，分3次加入60ml三氯甲烷萃取，每次振摇1min，静置分层后，分离、合并三氯甲烷相，用无水硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器浓缩至5m1，再用K-D浓缩器浓缩至近干，用丙酮定容至1ml后，供气相色谱测定用。

氯苯类化合物

1．为何一氯苯不用电子捕获检测器(ECD)，而用氢火焰检测器(FID)检测?

  虽然一氯苯为含氯有机物，但含氯离子少，其在电子捕获检测器上的灵敏度并不高，所以可以用氢火焰检测器(FID)检测。

2．萃取氯苯用二硫化碳的纯化方法和过程：

在500ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加入1∶100甲醛—硫酸溶液20ml，多次萃取直至硫酸层无色为止，向净化后的二硫化碳中加入2％的硫酸钠溶液20m1洗至中性，二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。

3．石油醚萃取水样中氯苯类化合物的过程：

取250ml水样，置于500ml分液漏斗中，加入5～7g氯化钠，溶解后加入20ml石油醚，摇动萃取约10min，注意放气，静置分层，放出水相，萃取液供净化用。上述过程再重复一次，合并有机相。

4．氯苯类—石油醚萃取液净化过程：

在萃取液中加入242.5m1浓硫酸，开始轻摇，不断放气。静置分层，放出硫酸相。反复多次上述过程，至硫酸相清澈为止。加入2％硫酸钠溶液25m1，振摇洗涤萃取液中残存硫酸，静置分层，放出水相。石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，供色谱分析。

硝基苯类化合物

1．根据《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)，废水样中存在的三硝基苯甲酸对三硝基苯测定是否有干扰?为什么?应如何消除?

当废水中三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时，  由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧，和三硝基苯在同一位置出峰，不能分离，会干扰三硝基苯测定。改用二硫化碳-二氯甲烷混合萃取剂，只有三硝基苯被萃取，即可避免三硝基苯甲酸的干扰。

2．根据《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T4919—1985)进行测定时，如何测定水样中的三硝基苯甲酸?①

   (1)根据水样中硝基化合物的含量取适量水样，加乙酸乙酯萃取3次，苯萃取一次，合并萃取液，在60～70℃水浴上吹干，加硝基甲烷溶剂1m1，至完全溶解，用气相色谱仪器测定三硝基苯甲酸和三硝基甲苯总量A1；

         (2)另取一份水样，用二硫化碳-二氯甲烷混合溶剂萃取三硝基甲苯，用气相色谱仪器测定A2；

         (3)A1与A2之差就是水样中三硝基苯甲酸的含量。

3．用《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)测定地恩梯时，地恩梯内标校正曲线的绘制过程：

  用地恩梯标准贮备液配制成线性范围内的系列标准溶液，定量加入内标物1，5-二硝基萘(其量不能超过它的线性范围)于系列标准溶液中，按样品测定程序萃取，定量注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积(或峰高)之比为纵坐标，地恩梯标准浓度为横坐标，绘制其内标曲线。

4．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)中，用外标法定量检测黑索金的计算公式为：，说明公式中各符号的物理意义：

  式中：X—水样中黑索金的浓度，mg／L；

              E—标准水样中黑索金的浓度，mg／L；

              A1—水样中黑索金的峰面积，cm2；

              AE—标准水样中黑索金的峰面积，cm2；

              K—水样稀释倍数。

5．用气相色谱法测定水中硝基苯类时，水中共存的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃、氯苯类等在电子捕获检测器上有响应，但不干扰硝基化合物的检测，为什么?

  因为在方法规定的色谱条件下(柱温160℃)，水中共存的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃和氯苯类等在电子捕获检测器上虽有响应，但因保留时间与待测组分不同，所以不会于扰硝基化合物的定性、定量检测。

6．为什么测定硝基化合物的水样要求在低温下避光保存?

  因为水中的硝基化合物不稳定，一硝基化合物易挥发，硝基氯苯、2,4-硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、2,5-硝基甲苯等化学性质不稳定，见光易变化，所以水样要在低温下避光保存。

吡啶

1．气相色谱法测定水中吡啶时，除去低沸点杂质对测定的干扰：

废水中存在低沸点杂质时，可先将试样在室温下以0.5L／min的速度通氮气30min，即可消除其干扰。

2．气相色谱仪处于稳定状态、重现性良好时才能用于吡啶的分析，如何评价气相色谱仪处于稳定状态：

答案；同一个样品连续进样两次，其峰面积或峰高相对偏差不大于5％，即可认为仪器处于稳定状态。

丙烯醛、丙烯腈

1．《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 73—2001)测定丙烯腈时，为什么要用不同极性的色谱柱验证丙烯腈的测定结果?

  因为丙烯腈的水溶性很好，《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 73—2001)采用直接进样的方法测定水样中丙烯腈的含量，能同时溶于水的甲醇、乙醇和丙酮等都有可能因色谱柱的分离效果不好而产生干扰，所以需采用另一根不同极性的色谱柱进行分离鉴定，以保证测定结果的准确性。

2．《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T73--2001)推荐的色谱温度是：

  柱温：140℃；汽化室和检测器温度：180℃。

3．《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 73—2001)规定的丙烯腈定量方法是：

  采用单点外标法定量。

有机汞

1．《水质烷基汞的测定气相色谱法》(GB／T 14204—1993)测定地表水和污水中烷基汞的方法原理：

  用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

2．气相色谱法测定烷基汞时，如何判定检测烷基汞的色谱柱已被污染?

  当色谱峰出现拖尾，烷基汞保留时间值(RT)出现较大变化时，说明色谱柱已被污染。此时注入10μl柱处理液(饱和二氯化汞-苯溶液)，2h后可消除干扰。或完成一天的测定后，注入50～100μl柱处理液，保持柱温过夜，也可消除干扰。

挥发性有机化合物

1．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物的优点：

与其他水样预处理方法相比较，吹脱捕集法具有样品用量少、组分损失小、检测限低、无溶剂污染、操作快捷方便的特点。

2．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，为什么要采用程序升温?

水中的挥发性有机物成分复杂，多达50几种，其沸点范围较宽，如在同一柱温下分离，个别组分分离不好，出峰时间也会很长。若采用程序升温，在保证分离度的条件下能大大缩短出峰时间。

3．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，常用的挥发性有机物捕集管填料有哪些?

聚2,6-苯基对苯醚(Tenax)，硅胶(Silica Gel)，椰壳炭(Charcoal)。

4. 吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，吹脱捕集、解析挥发性有机物需控制的条件主要有哪些?

  吹脱时间、捕集温度、解析温度、解析时间、烘烤时间、烘烤温度、吹脱气体纯度和吹脱气体流量。

5．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物的原理：

  通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的挥发性有机物连续吹出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中的挥发性有机物全部吹脱出来，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的挥发性有机物热脱附出来。进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的挥发性有机物冷凝浓缩，然后快速加热进样。

6．采集挥发性有机物水样的要点：

  用水样荡洗样品瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓注入采样瓶中，滴加盐酸使水样pH＜2；水样应溢出不留顶上空间和气泡，然后用PTFE盖密封，注意FIFE面朝下。